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氨氮是水質(zhì)檢測中重要的檢測指標(biāo)之一。根據(jù)國標(biāo)《HJ535-2009 水質(zhì)氨氮的測定 納氏試劑分光光度法》進行詳解。
一、測定范圍
此方法適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定。
當(dāng)水樣體積為50ml,使用20mm比色皿時,本方法的檢出限為0.025mg/L,測定下線為0.10mg/L,測定上限為2.0mg/L(均以N計)。
二、原理
碘化汞和碘化鉀的配置的納式試劑與游離態(tài)的氨或銨離子反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光值與氨氮含量成正比,通常可在波長420nm范圍內(nèi)測其吸光度,計算其含量。
二、儀器
1.可見分光光度計(包含20mm比色皿)。
2.50mL具塞比色管。
3.氨氮蒸餾裝置:由500ml凱氏燒瓶,直行冷凝管和導(dǎo)管組成?;蚴褂?00ml蒸餾燒瓶。
三、試劑
配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。
1.無氨水:可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀后,重蒸餾得到。
2.1mol/L氫氧化鈉溶液。
3.吸收液:硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水中,稀釋至1L。0.01mol/L硫酸溶液。
4.納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、測定步驟
1.水樣預(yù)處理:無色澄清的水樣可直接測定;色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣,需經(jīng)過蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。
2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中,加水至標(biāo)線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min后,在波長420nm處,用光程10mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。
由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.水樣的測定:分取適量的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液(經(jīng)蒸餾預(yù)處理過的水樣,水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中均不加此試劑),混勻,加1.5mL的納氏試劑,混勻,放置10min。
4.空白試驗:以無氨水代替水樣,作全程序空白測定。
五、計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中:m——由校準(zhǔn)曲線查得樣品管的氨氮含量(mg);
V——水樣體積(mL)。
六、注意事項
1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。
2、濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的沾污。
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